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采用液相色譜 - 質譜聯用技術直接分析 17 種水中

時間:2019-06-25 12:51

簡介
 
全氟化合物(PFCs)或全氟烷基表面活性劑(PFAS)是人造化學品,半個多世紀以來常應用于表面活性劑、阻燃劑、不粘 鍋炊具涂料和紙包裝用涂料中。1, 2 由于其 不易降解,在過去十年左右的時間里,全氟化合物開始受到了大量關注。自來水、食物甚至人體血液中存在全氟化合物的報告引起了人們對全氟化合物對人體健康風險的擔憂。3-6 因此,分析生物和環境基質的全氟烷基表面活性劑對于了解它們的最終去向、持續性和毒性至關重要。
 
 
最常研究、最為普遍的兩種存在于環境中的全氟烷基表面活性劑是全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA),二者是幾種商用全氟烷基表面活性劑的最終降解產物。此外,全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是最大量生產的兩種全氟烷基表面活性劑。8,9 美國環保署發布的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸飲用水健康限值為 70 納克 升。10 此外,歐盟委員會最新采納的全氟烷基表面活性劑提案是單類全氟烷基表面活性劑許可含量為 100 納克 升,總全氟烷基表面活性劑許可含量為500納克/升。11 但不同地區濃度要求略有不同。例如,瑞典國家食品局最近對飲用水中的總全氟烷基表面活性劑可含量規定了 90 納克 升的保守“防治閾值限值”。12 現有全氟烷基表面活性劑檢測技術有氣相色譜 質譜聯用技術GC/MS)、核磁共振技術(NMR)、串聯液相色譜 質譜聯用技術(LC/MS/MS)。全氟磺?;衔锏臍庀嗌V 質譜聯用(GC/MS)分析方法要求在測量之前進行衍生化操作,這限制了其環境監測的功能。核磁共振(NMR)的特異性對于氟化合物檢測是極好的,并且適用于環境樣品中功率因素校正(PFC)的結構表征。然而,這些檢測方法都有一個靈敏度低的缺點。串聯液相色譜 質譜聯用(LC/MS/MS)具有高選擇性與靈敏度,因此,是測定生物和環境樣品中全氟烷基表面活性劑含量的最常用的分析方法。13
 
在液相色譜 質譜 質譜聯用(LC/MS/MS)分析之前實施固相萃?。?/span>SPE)程序是從水性環境基質中提取全氟烷基表面活性 劑 的 最 常 用 方 法 之 一。14 在 本 研 究 中,我 們 開 發 了LC/MS/MS 直接進樣方法,結果表明這種簡單的 LC/MS/MS工作流程為飲用水與地表水全氟烷基表面活性劑的分析提供了極好的靈敏度和特異性。
 
 
實驗
 
軟硬件
 
采用珀金埃爾默超高效液相色譜(UHPLC)系統進行色譜分離,并使用珀金埃爾默 QSight® 220 三重四極桿質譜儀進行檢測。QSight® 220 質譜儀配備有電噴霧離子源(ESI)和大氣壓化學電離(APCI)離子源。所有儀器控制、數據采集和數據處理均使用 Simplicity™ 3Q 軟件進行。
 

 
方法
 
標準品與樣品制備
 
在加拿大安大略省當地獲取包括一些家庭用水和附近地表水的水樣。加入分析用的全氟烷基表面活性劑混合物標樣和內標(IS)來自惠靈頓實驗室(安大略省奎爾夫)。LC/MS 級水質的水購自 Thermo Fisher(美國馬薩諸塞州)。將儲備溶液用 LC/MS 級水連續稀釋,制備 0.5 – 2000 ng/Lppt)的校準溶液。首先將水樣通過0.45 μm尼龍過濾器過濾并離心處理,然后將 50 μ上清液直接注入到珀金埃爾默™ SPP C18100 x2.1 mm,2.7 μm)反相分析柱上進行進一步分析。為了考察記憶效應,使用 LC/MS 級空白水溶液作為空白樣品。
 

 
液相色譜法條件和質譜法參數設置
 
液相色譜法條件如表 所示。首先用 95% 流動相 以 1.0mL/min 沖洗樣品 分鐘,然后緩慢提高至 98% 流動相 B,以 0.5 mL/min 的流速洗脫所有目標分析物,總操作時間大約18 分鐘,見表 2。

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